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一步法：將黃磷在惰性氣體中與石灰乳和碳酸鈉溶液加入高速乳化反應器，在攪拌的同時加入分散劑，使磷的比表面積大大增加，因而反應速度加快，使反應器中的混合物加熱至45～90℃進行反應，放出磷化氫和氫氣，反應結束后，過濾，濾液為次磷酸鈉溶液。通入二氧化碳氣以除去溶解在其中的氫氧化鈣，過濾除去碳酸鈣，向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化，過濾除去砷和重金屬等雜質。濾液進行真空蒸發濃縮，經冷卻結晶，離心分離出母液，制得食用次磷酸鈉成品。

兩步法：將黃磷和消石灰及水在反應器中，于98℃下進行反應生成次磷酸鈣，反應過程中有磷化氫生成，需注意安全防護。過濾除去未反應物，然后通入二氧化碳，進一步除去少量的氫氧化鈣。在次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液進行復分解反應生成次磷酸鈉。生成次磷酸鈉后，過濾除去碳酸鈣，向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化，過濾除去砷和重金屬等雜質。過濾除去碳酸鈣，將濾液進行真空蒸發濃縮至約20°Bé時，再過濾除去碳酸鈣，把濾液進行*二次濃縮至液面呈現結晶膜為止，經冷卻結晶、離心分離除去母液，制得次磷酸鈉成品。母液可回收利用。